電化學質譜儀是一種直接測量質量數與電荷比的儀器✘✘•,在定性分析中準確╃◕│•✘、快速↟◕◕◕。在電化學質譜儀的使用過程中✘✘•,經常會發生各種故障✘✘•,影響分析測試的正常進行↟◕◕◕。因此✘✘•,如何快速準確地判斷故障原因✘✘•,及時排除故障✘✘•,是儀器操作人員經常面臨和迫切需要解決的問題↟◕◕◕。結合多年的操作╃◕│•✘、維護和維修經驗✘✘•,對常見的故障現象╃◕│•✘、可能的原因和排除方法進行總結和總結✘✘•,供儀表操作人員參考↟◕◕◕。
1╃◕│•✘、故障現象▩₪▩:調諧引數改變時,調諧峰強度的變化滯後
產生故障的可能原因及排除方法▩₪▩:
a.離子源被汙染✘✘•,排除方法是對離子源依次用甲醇╃◕│•✘、丙酮超聲清洗各15min;
b.預四級杆被汙染✘✘•,排除方法是對預四級杆依次用甲醇╃◕│•✘、丙酮超聲清洗各15min;
c.離子源部件未安裝到位✘✘•,電路未接通✘✘•,排除方法是將離子源拆下✘✘•,重新安裝↟◕◕◕。
2╃◕│•✘、故障現象▩₪▩:調諧質譜儀時✘✘•,需要過高的離子能量和推斥電壓
產生故障的可能原因及排除方法▩₪▩:
a.高離子能量過高是由於離子源被汙染✘✘•,推斥電壓過高是預四級杆╃◕│•✘、四級杆被汙染✘✘•,排除方法是對離子源╃◕│•✘、預四級杆╃◕│•✘、四級杆依次用甲醇╃◕│•✘、丙酮超聲清洗各15min及保養維護;
b.質譜儀調諧未達到好的狀態✘✘•,排除方法是重新調諧質譜儀↟◕◕◕。
3╃◕│•✘、故障現象▩₪▩:調諧引數改變時✘✘•,儀器響應不明顯
產生故障的可能原因及排除方法▩₪▩:
離子源短路或電路未接通✘✘•,排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連線是否正常↟◕◕◕。
4╃◕│•✘、故障現象▩₪▩:調諧峰的形狀不好✘✘•,有肩峰
產生故障的可能原因及排除方法▩₪▩:
a.質譜儀調諧未達到*佳狀態✘✘•,排除方法是重新調諧質譜儀;
b.離子源被汙染✘✘•,排除方法是對離子源依次用甲醇╃◕│•✘、丙酮超聲清洗各15min;
c.分析器有缺陷或損壞✘✘•,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞↟◕◕◕。
5╃◕│•✘、故障現象▩₪▩:調諧時✘✘•,無參考峰出現
產生故障的可能原因及排除方法▩₪▩:
a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣✘✘•,排除方法是新增參考標樣全氟硯丁氨於質譜儀內建的參考樣瓶中;
b.參考標樣的管路被堵塞✘✘•,排除方法是拆下管路✘✘•,用丙酮超聲清洗;
c.空氣洩漏✘✘•,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度✘✘•,若大於10%氦氣峰m/z4的高度✘✘•,表明有空氣洩漏✘✘•,用注射器將丙酮滴在各介面處✘✘•,透過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明洩漏的確切位置↟◕◕◕。
6╃◕│•✘、故障現象▩₪▩:出現不規則╃◕│•✘、粗糙的調諧峰
產生故障的可能原因及排除方法▩₪▩:
a.離子源被汙染✘✘•,排除方法是對離子源依次用甲醇╃◕│•✘、丙酮超聲清洗各15min;
b.燈絲老化✘✘•,排除方法是更換燈絲;
c.質譜儀調諧未達到*佳狀態✘✘•,排除方法是重新調諧質譜儀↟◕◕◕。
7╃◕│•✘、故障現象▩₪▩:m/z18╃◕│•✘、28╃◕│•✘、32峰大於10%氦氣峰m/z4
產生故障的可能原因及排除方法▩₪▩:
a.空氣洩漏✘✘•,排除方法是檢漏✘✘•,檢查柱子的連線情況;
b.氦氣即將用盡,氣瓶內雜質富集✘✘•,排除方法是更換載氣瓶並安裝脫氣裝置;
c.新近清洗的離子源未烘乾✘✘•,排除方法是設定250℃的離子源溫度烘烤離子源;
d.柱子被汙染✘✘•,排除方法是老化柱子↟◕◕◕。
8╃◕│•✘、故障現象▩₪▩:燈絲狀態良好時✘✘•,無離子產生
產生故障的可能原因及排除方法▩₪▩:
a.離子源需要重新校準✘✘•,排除方法是利用校準工具重新校準離子源;
b.空氣洩漏嚴重✘✘•,排除方法是檢漏並緊固各連線處↟◕◕◕。
9╃◕│•✘、故障現象▩₪▩:調諧質譜儀時,高質量峰m/z502╃◕│•✘、614不顯示
產生故障的可能原因及排除方法▩₪▩:
預四級杆短路✘✘•,排除方法是將預四級杆拆下,用氦氣或氮氣吹乾↟◕◕◕。