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給電化學質譜儀的故障做一個排除法

釋出時間₪◕₪:2022-03-30瀏覽₪◕₪:266次

   電化學質譜儀是一種直接測量質量數與電荷比的儀器☁↟·••,在定性分析中準確₪•◕│✘、快速✘◕│。在電化學質譜儀的使用過程中☁↟·••,經常會發生各種故障☁↟·••,影響分析測試的正常進行✘◕│。因此☁↟·••,如何快速準確地判斷故障原因☁↟·••,及時排除故障☁↟·••,是儀器操作人員經常面臨和迫切需要解決的問題✘◕│。結合多年的操作₪•◕│✘、維護和維修經驗☁↟·••,對常見的故障現象₪•◕│✘、可能的原因和排除方法進行總結和總結☁↟·••,供儀表操作人員參考✘◕│。

  1₪•◕│✘、故障現象₪◕₪:調諧引數改變時,調諧峰強度的變化滯後
  產生故障的可能原因及排除方法₪◕₪:
  a.離子源被汙染☁↟·••,排除方法是對離子源依次用甲醇₪•◕│✘、丙酮超聲清洗各15min;
  b.預四級杆被汙染☁↟·••,排除方法是對預四級杆依次用甲醇₪•◕│✘、丙酮超聲清洗各15min;
  c.離子源部件未安裝到位☁↟·••,電路未接通☁↟·••,排除方法是將離子源拆下☁↟·••,重新安裝✘◕│。
  2₪•◕│✘、故障現象₪◕₪:調諧質譜儀時☁↟·••,需要過高的離子能量和推斥電壓
  產生故障的可能原因及排除方法₪◕₪:
  a.高離子能量過高是由於離子源被汙染☁↟·••,推斥電壓過高是預四級杆₪•◕│✘、四級杆被汙染☁↟·••,排除方法是對離子源₪•◕│✘、預四級杆₪•◕│✘、四級杆依次用甲醇₪•◕│✘、丙酮超聲清洗各15min及保養維護;
  b.質譜儀調諧未達到好的狀態☁↟·••,排除方法是重新調諧質譜儀✘◕│。
  3₪•◕│✘、故障現象₪◕₪:調諧引數改變時☁↟·••,儀器響應不明顯
  產生故障的可能原因及排除方法₪◕₪:
  離子源短路或電路未接通☁↟·••,排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連線是否正常✘◕│。
  4₪•◕│✘、故障現象₪◕₪:調諧峰的形狀不好☁↟·••,有肩峰
  產生故障的可能原因及排除方法₪◕₪:
  a.質譜儀調諧未達到*佳狀態☁↟·••,排除方法是重新調諧質譜儀;
  b.離子源被汙染☁↟·••,排除方法是對離子源依次用甲醇₪•◕│✘、丙酮超聲清洗各15min;
  c.分析器有缺陷或損壞☁↟·••,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞✘◕│。
  5₪•◕│✘、故障現象₪◕₪:調諧時☁↟·••,無參考峰出現
  產生故障的可能原因及排除方法₪◕₪:
  a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣☁↟·••,排除方法是新增參考標樣全氟硯丁氨於質譜儀內建的參考樣瓶中;
  b.參考標樣的管路被堵塞☁↟·••,排除方法是拆下管路☁↟·••,用丙酮超聲清洗;
  c.空氣洩漏☁↟·••,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度☁↟·••,若大於10%氦氣峰m/z4的高度☁↟·••,表明有空氣洩漏☁↟·••,用注射器將丙酮滴在各介面處☁↟·••,透過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明洩漏的確切位置✘◕│。
  6₪•◕│✘、故障現象₪◕₪:出現不規則₪•◕│✘、粗糙的調諧峰
  產生故障的可能原因及排除方法₪◕₪:
  a.離子源被汙染☁↟·••,排除方法是對離子源依次用甲醇₪•◕│✘、丙酮超聲清洗各15min;
  b.燈絲老化☁↟·••,排除方法是更換燈絲;
  c.質譜儀調諧未達到*佳狀態☁↟·••,排除方法是重新調諧質譜儀✘◕│。
  7₪•◕│✘、故障現象₪◕₪:m/z18₪•◕│✘、28₪•◕│✘、32峰大於10%氦氣峰m/z4
  產生故障的可能原因及排除方法₪◕₪:
  a.空氣洩漏☁↟·••,排除方法是檢漏☁↟·••,檢查柱子的連線情況;
  b.氦氣即將用盡,氣瓶內雜質富集☁↟·••,排除方法是更換載氣瓶並安裝脫氣裝置;
  c.新近清洗的離子源未烘乾☁↟·••,排除方法是設定250℃的離子源溫度烘烤離子源;
  d.柱子被汙染☁↟·••,排除方法是老化柱子✘◕│。
  8₪•◕│✘、故障現象₪◕₪:燈絲狀態良好時☁↟·••,無離子產生
  產生故障的可能原因及排除方法₪◕₪:
  a.離子源需要重新校準☁↟·••,排除方法是利用校準工具重新校準離子源;
  b.空氣洩漏嚴重☁↟·••,排除方法是檢漏並緊固各連線處✘◕│。
  9₪•◕│✘、故障現象₪◕₪:調諧質譜儀時,高質量峰m/z502₪•◕│✘、614不顯示
  產生故障的可能原因及排除方法₪◕₪:
  預四級杆短路☁↟·••,排除方法是將預四級杆拆下,用氦氣或氮氣吹乾✘◕│。

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